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原子吸收分光光度計(jì) 原子分光光度計(jì)測(cè)量zn注意事項(xiàng)?

原子吸收分光光度計(jì)常用的電源?原子吸收分光光度計(jì)中使用的光源一般包括:空心陰極燈(HCL)、無(wú)極放電燈、蒸汽放電燈和激光光源燈。其中,空心陰極燈和無(wú)電極放電燈被廣泛使用。光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素的特征

原子吸收分光光度計(jì) 原子分光光度計(jì)測(cè)量zn注意事項(xiàng)?

原子吸收分光光度計(jì)常用的電源?

原子吸收分光光度計(jì)中使用的光源一般包括:

空心陰極燈(HCL)、無(wú)極放電燈、蒸汽放電燈和激光光源燈。其中,空心陰極燈和無(wú)電極放電燈被廣泛使用。

光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜進(jìn)行測(cè)量。為了保證峰值吸收的測(cè)量,要求光源必須能發(fā)出比吸收線寬更窄的尖銳線狀光譜,強(qiáng)度高且穩(wěn)定,背景低,噪聲低,壽命長(zhǎng)。

空心陰極燈又稱(chēng)元素?zé)?,根?jù)陰極材料的不同分為單元素?zé)艉投嘣責(zé)簟R话銌卧乜招年帢O燈只能用于一種元素的測(cè)定。這種燈受發(fā)射線的干擾少,強(qiáng)度高,但需要為每個(gè)元件更換一個(gè)燈。多元素?zé)艨梢赃B續(xù)測(cè)量幾個(gè)元素,減少了換燈的麻煩,但光強(qiáng)較弱,容易造成干擾。目前,我國(guó)生產(chǎn)的空心陰極燈能滿足國(guó)內(nèi)外各種類(lèi)型原子吸收分光光度計(jì)的要求,元素種類(lèi)達(dá)60多種。

空心陰極燈在使用前要預(yù)熱一段時(shí)間,這樣燈的發(fā)光強(qiáng)度才能穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間因燈元件不同而異,一般在20min~30min以上。使用時(shí),應(yīng)選擇合適的工作電流。

無(wú)極放電燈也叫微波激發(fā)無(wú)極放電燈。無(wú)極放電燈的發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大100 ~ 1000倍。半線寬很窄,適用于砷、硒、錫等難以激發(fā)的元素的測(cè)定。目的研制出鋁、磷、鉀、銣、鋅、鎘、汞、錫、鉛、砷等18種元素的商用無(wú)極放電燈。

原子分光光度計(jì)測(cè)量zn注意事項(xiàng)?

原子吸收分光光度計(jì)的注意事項(xiàng)

1原子吸收分光光度實(shí)驗(yàn)室需要適宜的環(huán)境。室內(nèi)空氣要保持清潔,灰塵少,要有充足的水源,保持壓力恒定。在儀器的燃燒器上方,應(yīng)有符合制造廠要求的排氣罩,應(yīng)能提供足夠的、恒定的排氣量,排氣速度可調(diào),耐腐蝕。

使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí),應(yīng)特別注意實(shí)驗(yàn)室安全,如排氣通風(fēng)是否良好,突然停電、停水、氣流不足或不穩(wěn)定時(shí)的安全措施等。這種儀器具有自動(dòng)安全功能,當(dāng)發(fā)現(xiàn)故障時(shí)通常會(huì)停止工作。但是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的安全性仍然需要使用者的注意。

空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等儀器參數(shù)的選擇,以及石墨爐原子化器干燥-灰化-原子化各階段溫度、時(shí)間、溫升的合理編程,對(duì)測(cè)定的靈敏度、檢出限和分析準(zhǔn)確度有很大影響。該儀器可提示或自動(dòng)調(diào)整到常用參數(shù),并可在使用時(shí)根據(jù)情況進(jìn)行修改。

4重新測(cè)量和重新測(cè)量

4.1在測(cè)量過(guò)程中,如果第三次測(cè)量結(jié)果不滿意,那么可以添加樣品,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊zui的下一次測(cè)量結(jié)果,拖動(dòng)到“開(kāi)始”按鈕,松開(kāi)鼠標(biāo),重新測(cè)試本次測(cè)量。重新測(cè)量的結(jié)果將覆蓋原來(lái)的結(jié)果,并將重新計(jì)算“SD”和“RSD”。注意,只有重復(fù)測(cè)量3次以上(含3次),才能進(jìn)行復(fù)試。

4.2當(dāng)測(cè)量完所有樣品,發(fā)現(xiàn)部分測(cè)量結(jié)果不符合要求時(shí),可以用鼠標(biāo)在測(cè)量表中選中該樣品,然后依次選擇主菜單“測(cè)量”和“重新測(cè)量”,或者用鼠標(biāo)右鍵單擊測(cè)量表,在彈出菜單中選擇“重新測(cè)量”,重新測(cè)量該樣品。測(cè)量結(jié)束后,如果結(jié)果仍不能滿足要求,可以在不關(guān)閉測(cè)量窗口的情況下再次對(duì)樣品進(jìn)行重新測(cè)量,然后繼續(xù)按“開(kāi)始”按鈕,直到滿足要求。此時(shí),您可以單擊“結(jié)束”按鈕關(guān)閉測(cè)量窗口,然后選擇主菜單“測(cè)量”并單擊“開(kāi)始”繼續(xù)測(cè)量其他樣品。

分析代表的關(guān)鍵操作之一

6如果樣品中有比被分析元素?fù)]發(fā)性小的元素,原子化后用zui極短時(shí)間升溫,清洗石墨管中殘留的干擾元素。

7儀器和樣品的濃度有很多差異。濃度太高,輸出信號(hào)太強(qiáng)。此時(shí)可適當(dāng)降低靈敏度或利用元素的二級(jí)譜線保證信號(hào)強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成線性關(guān)系。

8定量分析結(jié)果用定量分析制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)曲線法制備的含待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至少有三種不同濃度。每個(gè)濃度測(cè)量3次。供試品應(yīng)制備兩份樣品溶液,每個(gè)樣品測(cè)定3次。測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不超過(guò)20%。當(dāng)樣品的測(cè)量離散度較大時(shí),應(yīng)多次測(cè)量,以增加讀數(shù)的可靠性。